散射体积由入射光束和观察散射光用的光学器件的交叉部分决定的,依赖于散射角θ。在静态光散射实验中,检测到的散射光强必须归一到恒定的、与散射角无关的散射体积中,方法是以sinθ因子进行校正。
在典型的静态光散射实验中,通常使用过滤的甲苯作为参比物,以获取相对强度测量,之所以进行参比测量,是为了使得仪器响应标准化。不同的仪器硬件不用,响应的绝对值会有所不同。而对于同一台仪器,我们可以假设仪器呈理想的sinθ依赖性,但对仪器的响应进行实际测量评估则更为精确。这样测量数据对对中度的任何缺陷都不会敏感。不管使用什么仪器,校准处于什么状态,计数率总会有一些非理想的角度依赖性,不可能出现100%的绝对理想。当然如果仪器处于更好的校准状态,那么其会更接近理想的sinθ行为。为了获取最佳结果,我们建议参比的测量温度与样品的测量温度相差在+/-10°C内。

如何评价激光光散射仪的准直性?

答案是肯定的。


用户如果研究对象有明显的吸收,可以在专门的仪器上进行测量,得到该样品的吸收长度l_a。光透过厚度为L的样品被衰减,根据比尔-朗伯定律:exp(-L/L_a),其中e=1/L_a有时也称为消光系数。通常l_a或e可以在分光光度计上的激光光散射仪的对应激光波长下测量。然后根据这个值对入射光以及散射光进行校准。这种情况是复杂而专业的,如果您不清楚如何处理,敬请与赛普瑞生联系以获取更多信息。


如果您想采购一台仪器用于这种样品的分析,那么可以根据吸收图谱,选择一款没有吸收或吸收最小的对应波长的激光。

激光光散射可以测量有色或吸收性样品吗?

激光光散射可以使用不同直径的样品瓶,如17mm,10mm,甚至是5mm。

 

大直径的样品瓶对应更宽的有效测试角度范围,比如,当在低于20°散射角测量时就只能使用17mm或者更大规格的样品瓶。而当样品量稀少时,则可以选择更小规格的样品瓶,但此时有效测试角度范围会更窄。10mm样品瓶是常规配置,满足30° - 150°常规角度范围测量要求。如样品散射光强很弱,用户对精度有更高要求,可使用石英样品瓶。

 

当使用CRTU装置进行测试时,我们建议使用10的样品瓶并配延长管进行测试。

 

我们不建议用户选择非厂家提供的样品瓶。如有样品瓶需求,可与我方联系。

光散射测试如何选择样品瓶的规格?

激光光散射可以使用不同直径的样品瓶,如17mm,10mm,甚至是5mm。

 

大直径的样品瓶对应更宽的有效测试角度范围,比如,当在低于20°散射角测量时就只能使用17mm或者更大规格的样品瓶。而当样品量稀少时,则可以选择更小规格的样品瓶,但此时有效测试角度范围会更窄。10mm样品瓶是常规配置,满足30° - 150°常规角度范围测量要求。如样品散射光强很弱,用户对精度有更高要求,可使用石英样品瓶。

 

当使用CRTU装置进行测试时,我们建议使用10的样品瓶并配延长管进行测试。

 

我们不建议用户选择非厂家提供的样品瓶。如有样品瓶需求,可与我方联系。

SLS是否需要测量参比数据(通常是甲苯)?

最佳的散射光强优化方法是采用仪器自带的自动衰减功能。目标值通常设为200 ~ 250kHz。光散射测量的理想值通常是应低于500kHz,并高于检测器暗计数率的约100倍(>250 Hz)。仪器所使用的APD检测器具有强非线性,测试值为5MHz时,其实际强度当接近该数据的1.5倍,1.5MHz的非线性大约为5%,在1MHz下,校正约为3%。而在200-500kHz的理想范围内,非线性可以忽略不计。

 

但如果对过程进行全程跟踪且该过程中光强会突变时,请谨慎手动选择最合适的初始衰减光强倍数,这个倍数应考虑到整个过程中的散射光强最大值,通常可以在最低衰减倍数下进行几次测试进行观察整个过程散射光强的峰值大小,然后根据峰值选择合适的衰减倍数。

如何优化散射光强?

由于蒸发,以及取放样品瓶时附着带来的损耗,需要定期补充适配液,其时间间隔和仪器使用频率以及实验温度相关,几周到几个月不等,但无论如何,液面应高于仪器侧面可见窗口。液位也不应过满,否则会导致液体外溢(如外溢需对适配池外壁仔细清洁)。添加适配液时须使用0.1或0.22μm过滤器过滤。

如何补充添加适配液?

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待续

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激光光散射可以测量有色或吸收性样品吗?

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SLS是否需要测量参比数据(通常是甲苯)?

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如何优化散射光强?

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测量是否应在完全黑暗的环境中进行?

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激光光散射可以测量有色或吸收性样品吗?

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如何评价激光光散射仪的准直性?

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光散射测试如何选择样品瓶的规格?

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何为准互相关?准互相关的重要性?

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如何清洗适配池并更换适配液?

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如何补充添加适配液?

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适配液选择:甲苯,还是十氢萘?

除经验丰富的用户外,通常不建议进行自相关测量。自相关的问题在于检测器的后脉冲效应,在短滞后时间内会形成鬼峰,破坏相关函数。后脉冲是指在光子产生事件之后产生第二感应检测信号的有限概率,这种现象在当前光散射使用的所有敏感光子检测器中普遍存在。


准互相关是使用两个不同的光子检测器同步检测,后脉冲事件对于每个检测器都是唯一的,因此它们信号的互相关导致其抑制,只剩下真正的相关函数。准互相关不同于三维互相关,前者不能抑制多重散射效应而后者可以。但准互相关光路是平面的,与立体的三维互相关光路相比,其准直更稳定、效率更高、偏振控制更完善。在极端温度和/或非常弱散射的样品下工作时,这一点更为重要。

何为准互相关?准互相关的重要性?

通常来讲,或者对于大多数样品来讲,是没必要的(但也要避免强光直射)。可以在当前环境下测试一个暗电流数据(衰减倍数为0或激光关闭),这个暗电流的数据最好小于样品散射光强的1%。这也就意味着对于弱散射样品,更小心的降低进入检测系统的自然光是必要的。较高的相对环境光贡献将减小相关函数截距,并危及SLS测量。还要注意的是进入检测系统的环境光通常显示出角度依赖性。也就是说在进行弱散射样品的测试(尤其是静态测试)时,当尽量降低自然光带来的影响。

测量是否应在完全黑暗的环境中进行?

取放样品瓶等操作可能会导致灰尘等杂质落入适配液,所以通常建议每3个月左右更换适配液以消除这种潜在污染的影响。将玻璃注射器或一次性吸管从适配池上方开口插入并吸取旧的液体,然后加入约25mL新液体清洗池子,再去除该液体,如是几次。最后使用玻璃注射器加入足量(取决于仪器型号和样品瓶支架规格,比如ALV/CGS-3光散射仪采用10mm样品瓶支架时需添加45mL甲苯)适配液并等待15分钟,消除气泡。然后进行测试。

 

如果发生某种意外,需要必须取下适配池进行清洁,请务必与我方联系,用户不能自行处理。

如何清洗适配池并更换适配液?

在632.8nm波长下,石英适配池的折射率约为1.46,玻璃样品瓶的折射率约为1.50。我们需要选择和光学玻璃相匹配的溶剂作为适配液。传统上的第一选择是甲苯,甲苯的折射率为1.50,符合要求,且甲苯相对密度低(0.86,水=1),有助于潜在的污染物快速沉降。十氢萘是另外一种选择,其沸点高,挥发性更低,气味较轻,吸湿性温和,折射率为1.47。由于适配池不能和环境完全隔离,所以溶剂挥发在所难免,从挥发性角度来看,十氢萘更胜一筹。在测试温度高于50℃时,甲苯挥发速度尤其快。但需要指出的是十氢萘存在光学异构体,符合光散射要求的为顺式十氢萘。使用非光学纯的十氢萘,可能会导致测量偏差。而且顺式十氢萘相对密度较高(0.89,水=1),诸如灰尘一类的杂质是很难沉降的,需要当心。且高温下(>90℃)十氢萘挥发会有一定的腐蚀性,对仪器有害。

适配液选择:甲苯,还是十氢萘?

仪器在日常使用及维护时,可能会面临这样或那样的问题。我们汇总了一些常见问题如下。当您面临更大的困扰时,敬请联系我们。

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