这就意味着撇开样品单纯的讨论静态光散射测试下限并没有多大的意义,除非同时限定了dn/dc和浓度。更好的做法是定义样品应显示的最小散射,最好是标准散射!
事实上,样品的散射不应低于甲苯标准散射的10%——大多数真实世界的样品散射要远大于这个值。通常少量样品就能满足散射测试需求,但样品制备会面临很多困难,由于测量时间比较长,并且要确保在这些测量时间内测量要“干净”,这就意味着在整个测量时间段内,检测体积上不能存在灰尘。
基本上可以使用较少的样品散射进行测量,但在样品制备方面非常困难,因为需要很长的测量时间,并且在这些测量时间内,必须确保“干净”的测量,这实际上意味着在整个测量时间内,检测体积中不得存在灰尘。以632.8nm氦氖激光器为光源,在10%甲苯散射下,实现样品散射1%计数精度(在90°散射角下)所需的测量时间大约为60s。
请注意,尽管从理论上来讲静态光散射分子量测试下限与所使用的激光和检测器无关,而是取决于所允许的过量散射、样品的dn/dc和浓度,但是实现必要的计数率误差所需的测量时间在很大程度上会取决于所需的检测器和光源,所以激光和检测器在静态光散射中还是扮演了至关重要的角色。
如果不想在制样过程中搞的特别累,或者想缩短测量时间,那么通常就要保证过量散射高很多。以632.8nm氦氖激光器为光源,在100%过量散射下,实现样品散射1%计数精度(在90°散射角下)所需的测量时间就急剧下降至6s。而分子量检出下限也相应提升。
如果不想在制样过程中搞的特别累,或者想缩短测量时间,那么通常就要保证过量散射高很多。以632.8nm氦氖激光器为光源,在100%过量散射下,实现样品散射1%计数精度(在90°散射角下)所需的测量时间就急剧下降至6s。而分子量检出下限也相应提升。
3600 dalton
10 mg/ml
36000 dalton
1 mg/ml
360000 dalton
0.1 mg/ml
3600000 dalton
0.01 mg/ml
分子量下限
样品浓度
过量散射=100%,dn/dc=0.1ml/g
为了提取旋转半径,必须计算外推浓度外推为0时角度相关散射强度的斜率。只有当斜率明显大于绝对散射强度的系统误差以及计数残差时才可能实现。假设这些误差总计在1%之内,并在20个不同的角度进行测量,则总斜率约为0.3%在测量的角度范围(17° ~ 150°)内仍然有意义。在这种情况下,该斜率相当于约5nm的回转半径。
更小的回转半径可以利用特定的形状信息,根据测得的流体动力半径计算得出,直至0.5nm。
常见的静态光散射数据拟合方法包括Debye、Zimm、Berry、Guinier等,不同的拟合方法有着不同的适用范围:
这就意味着撇开样品单纯的讨论静态光散射测试下限并没有多大的意义,除非同时限定了dn/dc和浓度。更好的做法是定义样品应显示的最小散射,最好是标准散射!
事实上,样品的散射不应低于甲苯标准散射的10%——大多数真实世界的样品散射要远大于这个值。通常少量样品就能满足散射测试需求,但样品制备会面临很多困难,由于测量时间比较长,并且要确保在这些测量时间内测量要“干净”,这就意味着在整个测量时间段内,检测体积上不能存在灰尘。
基本上可以使用较少的样品散射进行测量,但在样品制备方面非常困难,因为需要很长的测量时间,并且在这些测量时间内,必须确保“干净”的测量,这实际上意味着在整个测量时间内,检测体积中不得存在灰尘。以632.8nm氦氖激光器为光源,在10%甲苯散射下,实现样品散射1%计数精度(在90°散射角下)所需的测量时间大约为60s。
请注意,尽管从理论上来讲静态光散射分子量测试下限与所使用的激光和检测器无关,而是取决于所允许的过量散射、样品的dn/dc和浓度,但是实现必要的计数率误差所需的测量时间在很大程度上会取决于所需的检测器和光源,所以激光和检测器在静态光散射中还是扮演了至关重要的角色。
qR ≪ 1,通常小角度
Guinier Plot
100 ~ 200nm,大粒子
Berry Plot
10 ~ 100nm,中小粒子
Zimm Plot
浓度外推,无角度依赖性,小粒子
Debye Plot
说明
作图方法
如果不想在制样过程中搞的特别累,或者想缩短测量时间,那么通常就要保证过量散射高很多。以632.8nm氦氖激光器为光源,在100%过量散射下,实现样品散射1%计数精度(在90°散射角下)所需的测量时间就急剧下降至6s。而分子量检出下限也相应提升。
这就意味着撇开样品单纯的讨论静态光散射测试下限并没有多大的意义,除非同时限定了dn/dc和浓度。更好的做法是定义样品应显示的最小散射,最好是标准散射!
事实上,样品的散射不应低于甲苯标准散射的10%——大多数真实世界的样品散射要远大于这个值。通常少量样品就能满足散射测试需求,但样品制备会面临很多困难,由于测量时间比较长,并且要确保在这些测量时间内测量要“干净”,这就意味着在整个测量时间段内,检测体积上不能存在灰尘。
基本上可以使用较少的样品散射进行测量,但在样品制备方面非常困难,因为需要很长的测量时间,并且在这些测量时间内,必须确保“干净”的测量,这实际上意味着在整个测量时间内,检测体积中不得存在灰尘。以632.8nm氦氖激光器为光源,在10%甲苯散射下,实现样品散射1%计数精度(在90°散射角下)所需的测量时间大约为60s。
请注意,尽管从理论上来讲静态光散射分子量测试下限与所使用的激光和检测器无关,而是取决于所允许的过量散射、样品的dn/dc和浓度,但是实现必要的计数率误差所需的测量时间在很大程度上会取决于所需的检测器和光源,所以激光和检测器在静态光散射中还是扮演了至关重要的角色。
通过静态光散射测量的散射光强的浓度以及角度的依赖性,可以获取重均分子量、Rg以及第二维列系数A2,并进而根据相关数据计算得到聚集数、拓扑结构ρ等信息。测定样品的分子量需要了解更多的参数,特别是样品参数。在浓度c和散射角θ下的样品的散射绝对强度与其分子量、(小)回转半径和第二维里系数的关系式为:
360 dalton
10 mg/ml
1400 dalton
10 mg/ml
3600 dalton
这就意味着撇开样品单纯的讨论静态光散射测试下限并没有多大的意义,除非同时限定了dn/dc和浓度。更好的做法是定义样品应显示的最小散射,最好是标准散射!
事实上,样品的散射不应低于甲苯标准散射的10%——大多数真实世界的样品散射要远大于这个值。通常少量样品就能满足散射测试需求,但样品制备会面临很多困难,由于测量时间比较长,并且要确保在这些测量时间内测量要“干净”,这就意味着在整个测量时间段内,检测体积上不能存在灰尘。
基本上可以使用较少的样品散射进行测量,但在样品制备方面非常困难,因为需要很长的测量时间,并且在这些测量时间内,必须确保“干净”的测量,这实际上意味着在整个测量时间内,检测体积中不得存在灰尘。以632.8nm氦氖激光器为光源,在10%甲苯散射下,实现样品散射1%计数精度(在90°散射角下)所需的测量时间大约为60s。
请注意,尽管从理论上来讲静态光散射分子量测试下限与所使用的激光和检测器无关,而是取决于所允许的过量散射、样品的dn/dc和浓度,但是实现必要的计数率误差所需的测量时间在很大程度上会取决于所需的检测器和光源,所以激光和检测器在静态光散射中还是扮演了至关重要的角色。
1 mg/ml
14000 dalton
1 mg/ml
36000 dalton
0.1 mg/ml
140000 dalton
0.1 mg/ml
360000 dalton
0.01 mg/ml
1400000 dalton
0.01 mg/ml
分子量下限
样品浓度
分子量下限
样品浓度
过量散射=10%,dn/dc=0.2ml/g
过量散射=10%,dn/dc=0.1ml/g
DWS RheoLab扩散波谱仪安装用户须知
3D LS三维激光光散射仪安装用户须知
SLS测量结果和拟合方法
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基础理论
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